活性炭上氫化鄰硝基氯苯

　　活性炭上上氫化鄰硝基氯苯，鉑/碳催化劑是將鄰硝基氯苯氫化成2、2'-二氯代苯*重要的催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體?；钚蕴康脑虾椭苽浞椒▽?duì)鉑/碳催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大影響。活性炭上的鉑催化劑負(fù)載在高純度、高表面積、大孔體積和適當(dāng)?shù)目捉Y(jié)構(gòu)上，通常表現(xiàn)出高鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯苯基苯。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑比其他條件下制備的催化劑具有更大的催化性能。

　　二、二、二氯代苯(DHB)它是一種重要的商業(yè)中間體，通常由鄰硝基氯苯還原鋅制成。這一過(guò)程的主要缺點(diǎn)是還原產(chǎn)生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液的存在下，鄰硝基氯苯被負(fù)載貴金屬催化劑單步催化氫化DHB由于環(huán)境可接受，副產(chǎn)物苯胺也是有價(jià)值的產(chǎn)物，因此變得更加重要。

　　具體實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)：

　　性炭多種(pH約5.3)，純度> 99.氫氣的9%，鄰硝基氯苯、甲苯、氫氧化鈉和甲醛。所有氫化試驗(yàn)為1萬(wàn)cm 3.在合金反應(yīng)器中進(jìn)行。反應(yīng)堆系統(tǒng)由配備氣體入口和出口系統(tǒng)、冷卻線圈、自動(dòng)溫度控制器、可變攪拌速度控制器和安全破碎板的攪拌船組成。

　　用活性炭催化劑制備鉑/碳催化劑(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性炭，然后在80℃下用甲醛還原制備。過(guò)濾液體并將催化劑儲(chǔ)存在填充瓶中。在典型的氫化實(shí)驗(yàn)中，250g鄰硝基氯苯，0.1g催化劑(由鉑計(jì)算)，20g氫氧化鈉，60g水和80ml將甲苯放入干凈的干燥反應(yīng)器中。用氫沖洗反應(yīng)器三次，然后加熱到所需溫度。

　　制備催化劑對(duì)載體非常重要。載體的主要作用是均勻分散和穩(wěn)定小金屬顆粒，從而提供比相應(yīng)體金屬中更多的催化活性原子，即使后者接地獲得精細(xì)功率。催化劑制備的*重要參數(shù)是活性炭的孔隙率、孔徑分布和表面積。耐磨性和灰分含量也是粉末或顆粒粒粒度分布的重要參數(shù)。本研究比較了四種活性炭對(duì)催化劑的影響?；钚蕴糠勰┑男螤钪饕稍蠜Q定?；诨钚蕴康囊瑲ぁ⒛静暮吐菽负苋菀鬃R(shí)別，因?yàn)槠鹗疾牧系男再|(zhì)直接反映在*終產(chǎn)品中(圖1)。直徑約50μm由于所用原料的性質(zhì)，典型的顆粒表現(xiàn)出松散的結(jié)構(gòu)。以更高的放大倍數(shù)拍攝C1，C2和C4顯示出良好的大孔隙度。通過(guò)大孔，試劑分子到達(dá)小孔和位于碳顆粒內(nèi)部的活性中心。C3.顯示密集結(jié)構(gòu)。

　　活性炭催化劑的表征

　　圖2顯示了活性炭催化劑SEM圖像。似乎Pt粒徑分布窄似乎與催化活性的增加有關(guān)。粒徑約為10nm，但惰性碳表面無(wú)法檢測(cè)到Pt微晶。催化中心集中在觀察表面、角度和缺陷的側(cè)面。

　　活性炭的原料和制備方法對(duì)鉑/碳催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大影響。負(fù)載在高純度，大表面積，孔體積和適當(dāng)孔結(jié)構(gòu)的活性炭上的鉑催化劑通常表現(xiàn)出對(duì)鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯苯基苯的高活性。使用pH = 在我們的例子中，3的金屬前體很低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)顯示活性高、選擇性強(qiáng)、使用壽命長(zhǎng)。結(jié)果表明，特定載體的表面積對(duì)*終催化劑的性能有很大影響。