活性炭上氫化鄰硝基氯苯
活性炭上上氫化鄰硝基氯苯,鉑/碳催化劑是將鄰硝基氯苯氫化成2、2'-二氯代苯*重要的催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體?;钚蕴康脑虾椭苽浞椒▽︺K/碳催化劑的組成和表面結構有很大影響?;钚蕴可系你K催化劑負載在高純度、高表面積、大孔體積和適當?shù)目捉Y構上,通常表現(xiàn)出高鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯苯基苯。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑比其他條件下制備的催化劑具有更大的催化性能。
二、二、二氯代苯(DHB)它是一種重要的商業(yè)中間體,通常由鄰硝基氯苯還原鋅制成。這一過程的主要缺點是還原產生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液的存在下,鄰硝基氯苯被負載貴金屬催化劑單步催化氫化DHB由于環(huán)境可接受,副產物苯胺也是有價值的產物,因此變得更加重要。
具體實驗細節(jié):
性炭多種(pH約5.3),純度> 99.氫氣的9%,鄰硝基氯苯、甲苯、氫氧化鈉和甲醛。所有氫化試驗為1萬cm 3.在合金反應器中進行。反應堆系統(tǒng)由配備氣體入口和出口系統(tǒng)、冷卻線圈、自動溫度控制器、可變攪拌速度控制器和安全破碎板的攪拌船組成。
用活性炭催化劑制備鉑/碳催化劑(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性炭,然后在80℃下用甲醛還原制備。過濾液體并將催化劑儲存在填充瓶中。在典型的氫化實驗中,250g鄰硝基氯苯,0.1g催化劑(由鉑計算),20g氫氧化鈉,60g水和80ml將甲苯放入干凈的干燥反應器中。用氫沖洗反應器三次,然后加熱到所需溫度。
制備催化劑對載體非常重要。載體的主要作用是均勻分散和穩(wěn)定小金屬顆粒,從而提供比相應體金屬中更多的催化活性原子,即使后者接地獲得精細功率。催化劑制備的*重要參數(shù)是活性炭的孔隙率、孔徑分布和表面積。耐磨性和灰分含量也是粉末或顆粒粒粒度分布的重要參數(shù)。本研究比較了四種活性炭對催化劑的影響?;钚蕴糠勰┑男螤钪饕稍蠜Q定?;诨钚蕴康囊瑲?、木材和螺母很容易識別,因為起始材料的性質直接反映在*終產品中(圖1)。直徑約50μm由于所用原料的性質,典型的顆粒表現(xiàn)出松散的結構。以更高的放大倍數(shù)拍攝C1,C2和C4顯示出良好的大孔隙度。通過大孔,試劑分子到達小孔和位于碳顆粒內部的活性中心。C3.顯示密集結構。
活性炭催化劑的表征
圖2顯示了活性炭催化劑SEM圖像。似乎Pt粒徑分布窄似乎與催化活性的增加有關。粒徑約為10nm,但惰性碳表面無法檢測到Pt微晶。催化中心集中在觀察表面、角度和缺陷的側面。
活性炭的原料和制備方法對鉑/碳催化劑的組成和表面結構有很大影響。負載在高純度,大表面積,孔體積和適當孔結構的活性炭上的鉑催化劑通常表現(xiàn)出對鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯苯基苯的高活性。使用pH = 在我們的例子中,3的金屬前體很低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)顯示活性高、選擇性強、使用壽命長。結果表明,特定載體的表面積對*終催化劑的性能有很大影響。
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