鉑改性活性炭的制備方法
鉑改性活性炭是將鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯苯并苯的*重要催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體。活性炭的原料和制備方法對鉑改性活性炭的成分和表面結構有很大的影響。活性炭上的鉑催化劑負載在高純度、高表面積、大孔體積和適當?shù)目捉Y構上,通常表現(xiàn)出較高的鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代苯。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑比其他條件下制備的催化劑具有更大的催化性能。
二、二、二氯代苯(DHB)是商業(yè)上重要的中間體,通常由鄰硝基氯苯鋅還原制得。這個過程的主要缺點是還原產生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下,使用負載型貴金屬催化劑將鄰硝基氯苯單步催化氫化成DHB由于環(huán)境可接受,副產物苯胺也是有價值的產物,因此變得更加重要。
鉑改性活性炭氫化鄰硝基氯苯試驗
材料:活性炭(pH約5.3)。純度> 99.氫氣9%,鄰硝基氯苯。甲苯、氫氧化鈉、甲醛。所有氫化實驗10000cm 在3的哈氏合金反應器中進行。反應堆系統(tǒng)由氣體入口和出口系統(tǒng)、冷卻盤管、自動溫度控制器、可變攪拌速度控制器和安全爆破盤組成。使用鉑改性活性炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性炭,然后在80℃用甲醛還原制備。過濾液體,將活性炭儲存在填充瓶中。
250g鄰硝基氯苯,0.1g催化劑(由鉑計算),20g氫氧化鈉,60g水和80ml將甲苯放入干凈的干燥反應器中。用氫沖洗反應器三次,然后加熱到所需溫度。中間體和產物通過液相色譜分析。流量為乙腈,水,體積比為55:45,流量為1.05 ml / min,檢測波長為220 nm。
載體對制備活性炭非常重要。載體的主要功能是均勻分散和穩(wěn)定小金屬顆粒,因此即使后者接地以實現(xiàn)精細功率,也能獲得比相應體金屬中更多的催化活性炭原子?;钚蕴恐苽涞?重要參數(shù)是活性炭的孔隙率、孔徑分布和表面積。粉末或顆粒的粒度分布、耐磨性和灰分含量也是重要參數(shù)。
本研究比較了四種活性炭對催化劑的影響。通過電子顯微鏡觀察到的活性炭粉末的形狀主要由原料決定。椰子殼、木材和螺母很容易被活性炭識別,因為起始材料的性質直接反映在*終產品中。
直徑約50μm由于所用原料的性質,典型的顆?;钚蕴勘憩F(xiàn)出松散的結構。以更高的放大倍數(shù)拍攝C1,C2和C4顯示出良好的大孔隙度。試劑分子通過大孔到達小孔和活性炭顆粒中的活性中心。C3.顯示密集結構。選擇了V,F(xiàn)e,Co,Cu,Re,Mo鹽作為還原劑,研究了硝基芳烴氫化中羥胺的積累。在表1中,他們發(fā)現(xiàn)添加釩作為催化劑可以提高反應速率,并產生相對純凈的產品。
結果表明,數(shù)據(jù)不規(guī)則。原因可能是金屬鹽含量低,所有活性部位均覆蓋鉑,金屬鹽含量對氫化過程影響小,或其他因素影響小。
活性炭的原料和制備方法對鉑/碳催化劑的組成和表面結構有很大影響?;钚蕴可系你K催化劑負載在高純度、大表面積、孔體積和適當?shù)目捉Y構上,通常對鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代苯苯具有較高的活性。使用pH = 在我們的例子中,3的金屬前體很低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)活性高,選擇性強,使用壽命長。結果表明,特定載體的表面積對*終催化劑的性能有很大影響。
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