鉑改性活性炭的制備方法
鉑改性活性炭是將鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯苯并苯的*重要催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體?;钚蕴康脑虾椭苽浞椒▽︺K改性活性炭的成分和表面結(jié)構(gòu)有很大的影響?;钚蕴可系你K催化劑負(fù)載在高純度、高表面積、大孔體積和適當(dāng)?shù)目捉Y(jié)構(gòu)上,通常表現(xiàn)出較高的鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代苯。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑比其他條件下制備的催化劑具有更大的催化性能。
二、二、二氯代苯(DHB)是商業(yè)上重要的中間體,通常由鄰硝基氯苯鋅還原制得。這個過程的主要缺點是還原產(chǎn)生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下,使用負(fù)載型貴金屬催化劑將鄰硝基氯苯單步催化氫化成DHB由于環(huán)境可接受,副產(chǎn)物苯胺也是有價值的產(chǎn)物,因此變得更加重要。
鉑改性活性炭氫化鄰硝基氯苯試驗
材料:活性炭(pH約5.3)。純度> 99.氫氣9%,鄰硝基氯苯。甲苯、氫氧化鈉、甲醛。所有氫化實驗10000cm 在3的哈氏合金反應(yīng)器中進行。反應(yīng)堆系統(tǒng)由氣體入口和出口系統(tǒng)、冷卻盤管、自動溫度控制器、可變攪拌速度控制器和安全爆破盤組成。使用鉑改性活性炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性炭,然后在80℃用甲醛還原制備。過濾液體,將活性炭儲存在填充瓶中。
250g鄰硝基氯苯,0.1g催化劑(由鉑計算),20g氫氧化鈉,60g水和80ml將甲苯放入干凈的干燥反應(yīng)器中。用氫沖洗反應(yīng)器三次,然后加熱到所需溫度。中間體和產(chǎn)物通過液相色譜分析。流量為乙腈,水,體積比為55:45,流量為1.05 ml / min,檢測波長為220 nm。
載體對制備活性炭非常重要。載體的主要功能是均勻分散和穩(wěn)定小金屬顆粒,因此即使后者接地以實現(xiàn)精細(xì)功率,也能獲得比相應(yīng)體金屬中更多的催化活性炭原子?;钚蕴恐苽涞?重要參數(shù)是活性炭的孔隙率、孔徑分布和表面積。粉末或顆粒的粒度分布、耐磨性和灰分含量也是重要參數(shù)。
本研究比較了四種活性炭對催化劑的影響。通過電子顯微鏡觀察到的活性炭粉末的形狀主要由原料決定。椰子殼、木材和螺母很容易被活性炭識別,因為起始材料的性質(zhì)直接反映在*終產(chǎn)品中。
直徑約50μm由于所用原料的性質(zhì),典型的顆?;钚蕴勘憩F(xiàn)出松散的結(jié)構(gòu)。以更高的放大倍數(shù)拍攝C1,C2和C4顯示出良好的大孔隙度。試劑分子通過大孔到達(dá)小孔和活性炭顆粒中的活性中心。C3.顯示密集結(jié)構(gòu)。選擇了V,F(xiàn)e,Co,Cu,Re,Mo鹽作為還原劑,研究了硝基芳烴氫化中羥胺的積累。在表1中,他們發(fā)現(xiàn)添加釩作為催化劑可以提高反應(yīng)速率,并產(chǎn)生相對純凈的產(chǎn)品。
結(jié)果表明,數(shù)據(jù)不規(guī)則。原因可能是金屬鹽含量低,所有活性部位均覆蓋鉑,金屬鹽含量對氫化過程影響小,或其他因素影響小。
活性炭的原料和制備方法對鉑/碳催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大影響?;钚蕴可系你K催化劑負(fù)載在高純度、大表面積、孔體積和適當(dāng)?shù)目捉Y(jié)構(gòu)上,通常對鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代苯苯具有較高的活性。使用pH = 在我們的例子中,3的金屬前體很低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)活性高,選擇性強,使用壽命長。結(jié)果表明,特定載體的表面積對*終催化劑的性能有很大影響。
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