鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性活性炭是將鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯苯并苯的*重要催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體?；钚蕴康脑虾椭苽浞椒▽?duì)鉑改性活性炭的成分和表面結(jié)構(gòu)有很大的影響?；钚蕴可系你K催化劑負(fù)載在高純度、高表面積、大孔體積和適當(dāng)?shù)目捉Y(jié)構(gòu)上，通常表現(xiàn)出較高的鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代苯。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑比其他條件下制備的催化劑具有更大的催化性能。

　　二、二、二氯代苯(DHB)是商業(yè)上重要的中間體，通常由鄰硝基氯苯鋅還原制得。這個(gè)過程的主要缺點(diǎn)是還原產(chǎn)生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下，使用負(fù)載型貴金屬催化劑將鄰硝基氯苯單步催化氫化成DHB由于環(huán)境可接受，副產(chǎn)物苯胺也是有價(jià)值的產(chǎn)物，因此變得更加重要。

　　鉑改性活性炭氫化鄰硝基氯苯試驗(yàn)

　　材料：活性炭(pH約5.3)。純度> 99.氫氣9%，鄰硝基氯苯。甲苯、氫氧化鈉、甲醛。所有氫化實(shí)驗(yàn)10000cm 在3的哈氏合金反應(yīng)器中進(jìn)行。反應(yīng)堆系統(tǒng)由氣體入口和出口系統(tǒng)、冷卻盤管、自動(dòng)溫度控制器、可變攪拌速度控制器和安全爆破盤組成。使用鉑改性活性炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性炭，然后在80℃用甲醛還原制備。過濾液體，將活性炭?jī)?chǔ)存在填充瓶中。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催化劑(由鉑計(jì)算)，20g氫氧化鈉，60g水和80ml將甲苯放入干凈的干燥反應(yīng)器中。用氫沖洗反應(yīng)器三次，然后加熱到所需溫度。中間體和產(chǎn)物通過液相色譜分析。流量為乙腈，水，體積比為55:45，流量為1.05 ml / min，檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm。

　　載體對(duì)制備活性炭非常重要。載體的主要功能是均勻分散和穩(wěn)定小金屬顆粒，因此即使后者接地以實(shí)現(xiàn)精細(xì)功率，也能獲得比相應(yīng)體金屬中更多的催化活性炭原子?；钚蕴恐苽涞?重要參數(shù)是活性炭的孔隙率、孔徑分布和表面積。粉末或顆粒的粒度分布、耐磨性和灰分含量也是重要參數(shù)。

　　本研究比較了四種活性炭對(duì)催化劑的影響。通過電子顯微鏡觀察到的活性炭粉末的形狀主要由原料決定。椰子殼、木材和螺母很容易被活性炭識(shí)別，因?yàn)槠鹗疾牧系男再|(zhì)直接反映在*終產(chǎn)品中。

　　直徑約50μm由于所用原料的性質(zhì)，典型的顆?；钚蕴勘憩F(xiàn)出松散的結(jié)構(gòu)。以更高的放大倍數(shù)拍攝C1，C2和C4顯示出良好的大孔隙度。試劑分子通過大孔到達(dá)小孔和活性炭顆粒中的活性中心。C3.顯示密集結(jié)構(gòu)。選擇了V，F(xiàn)e，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還原劑，研究了硝基芳烴氫化中羥胺的積累。在表1中，他們發(fā)現(xiàn)添加釩作為催化劑可以提高反應(yīng)速率，并產(chǎn)生相對(duì)純凈的產(chǎn)品。

　　結(jié)果表明，數(shù)據(jù)不規(guī)則。原因可能是金屬鹽含量低，所有活性部位均覆蓋鉑，金屬鹽含量對(duì)氫化過程影響小，或其他因素影響小。

　　活性炭的原料和制備方法對(duì)鉑/碳催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大影響。活性炭上的鉑催化劑負(fù)載在高純度、大表面積、孔體積和適當(dāng)?shù)目捉Y(jié)構(gòu)上，通常對(duì)鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代苯苯具有較高的活性。使用pH = 在我們的例子中，3的金屬前體很低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)活性高，選擇性強(qiáng)，使用壽命長(zhǎng)。結(jié)果表明，特定載體的表面積對(duì)*終催化劑的性能有很大影響。